A 2,3-diklór-5-trifluor-etil-piridin szintézisének áttekintése

Bevezetés

CAS 69045-84-7 2,3-Diklór-5-Trifluor-etil-piridinegy nagyon értékes fluortartalmú piridin szerves intermedier. Számos nagy hatékonyságú rovarirtó, például diafenthiuron, fenflunom, a nagy hatékonyságú fenflufop gyomirtó és a nagy hatékonyságú fungicid fluazinam előállítására használják. Az új növényvédőszer-fajták legfontosabb intermedierjei

A szintetikus útvonalak áttekintése

1) 2,3-diklór-5-triklór-etil-fenidin nyersanyagként történő felhasználása

106,16 g (0,4 mol) 2,3-diklór-5-triklór-etil-fenidint és 180 g (9 mol) vízmentes hidrogén-fluoridot adtak egy polietilén reaktorhoz, és a hőmérsékletet –20 °C-on szabályozták 3 órán belül Lassan adjunk hozzá higany-oxidot, szabályozzuk a rendszer reakcióhőmérsékletét, hogy ne haladja meg a 35 °C-ot, és a hozzáadás után kb. 22 órán át keverjük a reakciót, amíg a rendszer szürke-fehér nem lesz. Szűrjük le, semlegesítsük a szűrletet nátrium-bikarbonáttal, kivonatot diklór-metánnal, szárítsuk meg vízmentes nátrium-szulfáttal, távolítsuk el a diklór-metánt csökkentett nyomás alatt, hogy a terméket 2,3-diklór-5-trifluorometil-tiridinhez juttassuk, az átalakítási arány 100%, a szelektivitás pedig 98%.

2) 3-metil-fenridin használata nyersanyagként

Vegyünk 50 g 2,3-diklór-5-triklór-etil-tiridint, adjunk hozzá katalizátort, melegítsük fel 170 °C-ra, lassan vezessünk be vízmentes hidrogén-fluorid gázt, és reagáljunk 11 órára. A reakció befejezése után használjon 5% -os nátrium-bikarbonát oldatot Andban, a szerves fázist elválasztották, vízzel mossák és szárították, hogy 85% -os tartalmú és 65% -os hozamú nyers terméket kapjanak.

3) 2-klór-5-trifluor-etil-fenyridin nyersanyagként történő felhasználása

Vegyünk 363 g 2-kloro-5-trifluor-etil-fenil-ridint, adjunk hozzá 325 g vas-kloridot, adjunk át klórgázt, melegítsük fel 150-170 °C-ra és reagáljunk 18 órára, adjuk hozzá a reakciórendszert 1,5 liter forró vízhez, különítsük el Az olajréteget vízmentes nátrium-szulfáttal szárítottuk és korrigáltuk, hogy 163 g terméket kapjunk.

Forrás

A 2,3-diklór-5-trifluor-etil-piridin szintézisének áttekintése [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]