Kutatási eredmények az új lítium-só lítium-lítium-difluoroxalát-borát előállításában

Bevezetés

Az elektrolitsó a lítium-ion akkumulátor fontos része, kutatása és fejlesztése nagyon fontos a lítium-ion másodlagos akkumulátor teljesítménye és fejlesztése szempontjából.

Jelenleg lítiumsók, például lítium-hexafluor-foszfát (LiPF6),lítium-tetrafluor-porát (LiBF4),lítium-bisz-oxalát-borát (Li-BOB), éslítium-difluor-oxalát-borát (LiDFOB)főleg fejlesztették ki.

Új típusú lítiumsóként lítium-difluoroxalát-borát (LiDFOB). Fele a lítium-tetrafluor-fluor-botrát és a lítium-bisz-oxalát-borát szerkezetének, így egyesíti a két lítiumsó előnyeit, nemcsak a LiBOB magas hőmérsékleti teljesítményét, hanem a LiBF4 alacsony hőmérsékleti teljesítményét és a széles hőmérséklet-tartomány használatát is.

CAS 409071-16-5 | elkészítése Lítium-difluor(oxalato)-borát

1) Szilárd fázisú módszer

A fluort, bórt, lítiumot és oxalátot tartalmazó vegyületeket bizonyos arányban összekeverjük, és golyós őrlés és magas hőmérsékletű hőkezelés után a terméket szerves oldószerrel többször is megtisztítjuk, hogy lítium-difluor-oxalát-borát terméket kapjunk.

A lítium-oxalátot és a bór-trifluorid-étert 1: 1 és 1: 3 közötti arányban hozzáadjuk egy száraz gömb alakú tintatartályba, és 30-90 ° C-on 2-24 órán át golyóval őröljük; ezután a golyós őrlésű reakcióterméket 30-90 °C-on szerves oldószerben oldjuk fel, a szilárd fázisú melléktermékeket és a nem reagált lítium-oxalátot szűréssel eltávolítjuk, hogy LiODFB-t tartalmazó oldatot kapjunk. Ezután kristályosítsuk ki -20-10 °C-os alacsony hőmérsékleten, hogy LiODFB kristályokat kapjunk, és vákuumot szárítsunk 40-100 °C-on 10-48 órán keresztül, hogy tiszta LiODFB szilárd anyagokat kapjunk.

2) Vízfázis módszer

A hidrogén-fluorid-oldatrendszerben a lítiumtartalmú vegyületet, a bórtartalmú vegyületet és az oxaláttartalmú vegyületet egylépéses reakcióhoz hozzáadjuk, hogy nyers termék vizes oldatot kapjunk, majd szerves oldószert adunk hozzá, sűrítünk és tisztítunk, hogy lítium-difluoroxalát-bórát-bórát terméket kapjunk.

A 20%-os hidrogén-fluorid, lítium-oxalát és diboron-trioxid koncentrációját zárt környezetben 20–80 °C-on 2–24 órán keresztül teljesen összekevertük, majd átszűrtük, hogy eltávolítsuk a melléktermék lítium-fluoridját, és csökkentett nyomáson történő párolgással koncentráljuk.

Lítium-difluoroxalát-borát koncentrált oldatátját kapjuk; lassan hozzáadunk egy tionil-kloridot tartalmazó szerves oldatot, és a lítium-difluoroxalát-borát termékét tisztítás utáni szűréssel nyerjük.

3) Szerves oldószeres módszer (lítium-tetrafluor-fluor-aprát módszer)

Lítium-tetrafluor-botrát, oxálsav, etil-acetát és segédanyag vízmentes alumínium-klorid nyersanyagként történő felhasználásával a reakció hőmérséklete 10 °C, a reakcióidő 4 óra, a reaktánsok aránya 1:1, a kristályosodási hőmérséklet -20 °C, A kristályosodási idő 4 óra, az elkészített LiODFB tisztasága elérheti a 99,97% -ot, és a hozam elérheti a 95,9% -ot.