CAS 924-50-5|Metil-3-metil-2--butenoát

Bevezetés
A metil-metakrilát fontos köztes termék a krizantémsav Martel-módszerrel történő előállításában.

A CAS specifikációja 924-50-5|Metil-3-metil-2--butenoát

szintéziseCAS 924-50-5|Metil-3-metil-2--butenoát

Elkészítési módja: diaceton (1 mol) és nátrium-hipoklorit oldat (500 ml) segítségével erőteljesen keverjük egy reakciólombikban, a reakció exoterm, a hőmérsékletet 50 fokra emeljük és a nátrium-hipokloritot (150 ml, a teljes mennyiség 5 mol) folyamatosan cseppenként adagoljuk, és az adagolás sebességét szabályozzuk. A reakcióhőmérsékletet 55-60 fokon tartottuk. Amikor hozzáadtuk a nátrium-hipokloritot, a hőmérsékletet körülbelül 65 fokra emeltük, majd természetes hűtés mellett 3-4 órán át folytattuk a keverést. A nátrium-hipoklorit feleslegének csökkentése érdekében kis mennyiségű Na2SO3-at adtunk hozzá, majd hagytuk a keveréket, hogy elválasszon a rétegektől. Kloroform.

Híg H2SO4-tal 20 fokon megsavanyítottuk, kloroformmal extraháltuk, vízzel mostuk, szárítottuk, az oldószert kloroformmal elpárologtattuk, és a maradékot lehűtöttük, így sárga szilárd anyagot, azaz izopentonsavat (CAS[541-47-9]) kaptunk. mp60-65 fok (irodalmi érték mp68.5-69.5 fok ), bp194-195 fok .

Keverjünk össze 1 mól fent előállított prenilsavat 4,4 mól metanollal, adjunk hozzá kevés tömény kénsavat katalizátorként, keverjük 60-70 C-on 5 órán át, hűtsük le és vízzel hígítsuk, hogy elválasszuk a szerves réteget. a vizes fázist kloroformmal extraháljuk, és a szerves réteggel összekeverjük. Összeöntjük, híg Na2CO3-oldattal mossuk, vízzel mossuk, szárítjuk, kloroformot bepárolunk, és a frakciókat 130-140 fokon metil-prenil formájában összegyűjtjük.

Ezenkívül izobutilént és szén-tetrakloridot használnak a telomerizációs reakció nyomás alá helyezésére rézkatalizátor jelenlétében, majd kénsavval hidrolizálják, így prenilsavat kapnak. Prenil-észtereket kaptunk. A trialkil-foszfitot etil-klór-acetáttal is reagáltathatjuk etil-acetát-dialkil-foszfit előállítására, majd poláris oldószerben, erős bázis (például nátrium-hidrid, nátrium-amid, nátrium-alkoxid) stb. jelenlétében acetonnal. A Wadsovorth-Emmons reakciót prenil-észter előállítására hajtották végre (a kitermelés az első lépésben 90%, a második lépésben 84,5%).

Népszerű tags: cas 924-50-5|metil-3-metil-2-butenoát, ár, árajánlat, akciós, raktáron, eladó