A 4-amino-antipirin szintézisének módszere

1. Az antipirint nátrium-nitrittel nitrozzák, ammónium-hidrogén-szulfittal és ammónium-szulfittal redukálják, kénsavval hidrolizálják, végül folyékony ammóniával semlegesítik, így 4-amino-antipirint kapnak. A folyamat a következő: Az antipirint 50%-os kénsavval keverik össze, hogy oldatot kapjanak, amely 38%-40% antipirint és 11%-12% kénsavat tartalmaz. Ezt az oldatot és a nátrium-nitrit oldatot egyszerre áramoltattuk a nitrozáló reaktorba, a kettő áramlását szabályoztuk, a reakcióhőmérsékletet 45-50°C-ra szabályoztuk, a reakcióelegyet kevertük, majd a reakció végpontja jódpor-keményítő tesztpapírral mérve a víz áramlását. A nitrozálással keletkező nitroz-antipirin azonnal a redukciós tartályba áramlik, és reakcióba lép a tartályban előállított ammónium-hidrogén-szulfit és ammónium-szulfit vizes oldatával. Vegyen mintát a pH-érték és a csökkenés mértékének mérésére. A pH-érték 5,4 és 5,8 között van, a redukció mértéke pedig körülbelül 15 (vagyis 1 ml redukáló oldat milliliterszámú 0,1 N jódoldatot fogyaszt). A redukció után a pH-értéket 5.{18}}.0-ra állítjuk, a redukció mértéke pedig kb. 5. Emelje fel a hőmérsékletet 100°C-ra, és 3 órán át hidrolizálja. Hűtsük le 80°C-ra, semlegesítsük 7-7,5 pH-ra folyékony ammóniával, és álljunk rétegződésre. A szennyvizet szétválasztva 4-amino-antipirin olajat kapunk (80% felett). Nyomjuk be egy kristályosító tartályba, keverjük össze, hűtsük le a kristályosodásig, és szűrjük, hogy 4-amino-antipirint kapjunk.

2. Az antipirint nitrozzák, majd ammónium-hidrogén-szulfittal és ammónium-szulfittal redukálják, kénsavval hidrolizálják, végül folyékony ammóniával semlegesítik, így 4-amino-antipirint kapnak.